水浴氮吹濃縮儀主要用于吹氮濃縮步驟,其基本原理是與氮氣鋼瓶連接,將氮氣通過減壓閥通入吹氮儀的通風板,然后通過通風板上的吹氮適當升高樣品的溫度,這樣可以提高目標物質(zhì)的回收率。針對不同的物質(zhì),可以通過設(shè)置濃縮器的參數(shù),適當控制濃縮過程中的溫度和壓力,縮短濃縮時間,從而達到更好的回收率。在有機分析中,樣品前處理過程包括有機溶劑萃取、濃縮、分離、純化和再濃縮。氮氣吹掃濃縮比較簡單,不需要專門的裝置設(shè)計部門。當樣品數(shù)量少或溶劑用量少時,這種方法非常方便。然而,當需要同時分析大量樣品或溶劑量很大時,濃縮步驟非常費力(需要注意防止干燥)且耗時。
水浴氮吹濃縮儀主要用于吹氮濃縮步驟,其基本原理是與氮氣鋼瓶連接,將氮氣通過減壓閥通入吹氮儀的排氣板,然后通過排氣板上的氮氣吹掃樣品,達到濃縮的目的,加熱在試管底部加速溶劑揮發(fā)。那么,影響濃度的因素有哪些呢?
1、氮氣流壓力對回收率的影響
吹氮濃縮器氮氣流量的變化是通過調(diào)節(jié)氮氣入口壓力來實現(xiàn)的。管徑不變,流量與壓力成正比。氮氣流的壓力越大,氮氣流量越大。氮氣流與試管壁碰撞形成渦流。溶劑接觸表面積和渦流剪切越大,溶劑蒸發(fā)越快。同時,連續(xù)吹掃氮氣可以避免溶劑與空氣發(fā)生化學反應(yīng)。
2、水浴溫度對氮氣流量的影響
水浴氮吹濃縮儀濃縮管浸入水浴中,濃縮管中的溶液溫度由傳熱控制。一般水浴溫度控制在30℃~60℃。溫度設(shè)置取決于濃縮管中溶劑的沸點和分析物質(zhì)的性質(zhì)。水浴溫度一般低于溶劑的沸點,否則蒸發(fā)速度過快,回收率降低。但溫度設(shè)置過低,濃縮時間會過長,長時間的氮氣吹掃也會導致待測物質(zhì)揮發(fā)。設(shè)定水浴溫度時應(yīng)充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。高溫可以縮短濃縮時間,避免靶材與空氣長期接觸,減少靶材的揮發(fā),但過高的溫度會導致溶劑沸騰,從而降低回收率。